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研究探索:保坍型聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

时间:2022-07-01 02:42:12 作者:188体育登陆 来源:188体育游戏平台

  以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、磺化巯基酸(SMA)和功能单体(多元酯)等为原材料,在常温下合成保坍型聚羧酸减水剂,试验结果表明:当多元酯用量占TPEG 质量的 2.5%、磺化巯基酸用量占 TPEG 质量的 0.46%、酸醚比为 4:1 时,合成的聚羧酸减水剂具有最好的混凝土初始流动性和最小 1h 经时损失。

  聚羧酸减水剂具有减水率高、收缩率低、绿色环保等优点,在各大重点工程中应用比较广泛。随着环保力度的加强,天然砂资源越来越少,机制砂在混凝土中的应用越来越普遍[1-2]。机制砂是岩石通过破碎而成,这就使得机制砂的品质千变万化,一方面不同种类的岩石破碎后对减水剂的吸附不同,另一方面为了追求混凝土和易性和降低开采成本,机制砂往往具有高 MB 值、高含粉量的特点,这些都对聚羧酸减水剂的保坍性能提出更高的要求。因此,研究具有更高保坍功能的聚羧酸减水剂,降低减水剂应用于混凝土的经时损失变得越来越迫切。

  本研究通过引入酯类功能单体,采用磺化巯基酸作为链转移剂,在调整酸醚比的基础上合成出了具有较高保坍功能的聚羧酸减水剂,提高了聚羧酸减水剂的应用范围。

  大单体:异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),相对分子质量 2400,工业级;双氧水:质量分数浓度 27.5%,工业级;抗坏血酸(Vc)和磺化巯基酸(SMA)均为分析纯;丙烯酸(AA):含量 99%,工业级;多元酯:双键保留率 92%,工业级;液碱:含量 48%,工业级。

  水泥:冀东 P·O42.5R,标准稠度用水量 26.5%;粉煤灰:需水量比 113%;细骨料:机制砂,连续级配,MB=1.5,M x =2.7,含粉量 12.21%;粗骨料:粒径 5~ 10mm 的小碎石,粒径 10~20mm 的大碎石。

  首先将 0.5g 抗坏血酸、1.0~1.4g 磺化巯基酸与 45g 水混合制成 A 混合样,18~30g 丙烯酸、0~7g 多元酯与 10g 水混合制成 B 混合样。完成混合液制备后,将 200g 大单体与 160g 底水同时加入四口烧瓶中,待大单体完全溶解后将 2.6g 双氧水一次加入四口烧瓶,10min 后同时滴加 A 混合液和 B 混合样,滴加时间控制在 180min,滴加完成后保温 60min,最后加入液碱和水,调节 pH 为 5.5,含固量为 50%。整个反应在常温下进行,温度控制在 20~45℃ 之间。

  试验用配合比按照 JGJ 55—2011《普通混凝土配合比设计规程》进行设计,设计的配合比应使混凝土具有良好的和易性,参考表 1所示。混凝土拌合物性能测试按照 GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》的要求进行。

  固定酸醚比(n(AA):n(TPEG)=4:1)、磺化巯基酸用量为大单体质量的 0.46%,不同多元酯用量下合成聚羧酸减水剂,合成样品的混凝土工作性能如表 2 所示。

  从表 2 可以看出,随着多元酯用量从 0% 增加到 3.5%,合成的聚羧酸减水剂的混凝土初始坍落度略有升高,初始扩展度略有降低,但变化不大,而 1h 经时损失却不断减小,直到多元酯用量为 2.5% 时趋于稳定。当没有引入多元酯时,合成样的混凝土 1h 坍落度损失为 25mm、扩展度损失为 195mm,当多元酯用量占大单体质量的 2.5% 时,合成样的混凝土 1h 坍落度损失为 10mm、扩展度损失为 60mm,此时继续增加多元酯用量无法减小混凝土 1h 经时损失,因此从合成成本考虑,多元酯用量确定为大单体质量的 2.5%。

  引入多元酯后,在减水剂主链上代替部分丙烯酸,而多元酯具有酯类大单体的特性,在水泥浆体的碱性环境中发生水解[3-5],从而在较长时间内不断释放羧基,提高减水剂分子后期的吸附分散能力,从而提高减水剂的保坍性能。

  固定酸醚比(n(AA):n(TPEG)=4:1)、多元酯用量为大单体质量的 2.5%,不同磺化巯基酸用量下合成聚羧酸减水剂,合成样品的混凝土工作性能如表 3 所示。

  从表 3 可以看出,随着磺化巯基酸用量从 0.40% 增加到 0.50%,合成样的混凝土初始流动性和 1h 流动性均呈现先增加后减小的趋势。当磺化巯基酸的用量占大单体质量的 0.46% 时,混凝土初始坍落度及扩展度分别为 240mm 和 580mm,1h 后的坍落度及扩展度分别为 230mm 和 520mm,此时的样品表现出较好的保坍性能。当磺化巯基酸用量继续增加时,对混凝土初始工作性影响不大,但 1h 经时损失增加较快,当磺化巯基酸的用量从 0.46% 增加到 0.50% 时,混凝土坍落度 1h 经时损失从 10mm 增加到 65mm,扩展度 1h 经时损失从 60mm 增加到 200mm。

  磺化巯基酸作为链转移剂,控制着合成样品的分子量,聚羧酸减水剂的分子量大小对其分散吸附影响较大[6],本文通过试验,确定磺化巯基酸的用量占大单体质量的 0.46% 时,合成的减水剂具有较高的初始减水率和较好的保坍性能。

  固定磺化巯基酸用量为大单体质量的 0.46%、多元酯用量为大单体质量的 2.5%,调整酸醚比,合成不同聚羧酸减水剂样品,合成样品的混凝土工作性能如表 4 所示。

  从表 4 可以看出,当酸醚比较高(>4:1)时,合成样品的混凝土初始工作性能较好,但其工作性能保持能力较差,表现为 1h 经时损失不断增加;当酸醚比较低(<4:1)时,合成样品的混凝土初始工作性能较差,但其工作性能保持有所改善,其 1h 经时损失明显小于高酸醚比(>4:1)的样品;当酸醚比为 4:1 时,合成样品具有较好的初始工作性能和较小的 1h 经时损失。

  酸醚比不同,减水剂分子的侧链密度不同,对减水剂的吸附分散性能产生较大的影响[7]。当酸醚比较高时,减水剂分子的侧链密度降低、主链的吸附基团增加,导致空间位阻效果不理想,从而降低其分散保持功能,同时过高的酸醚比会导致高活性的丙烯酸自聚,影响减水剂性能;当酸醚比较低时,减水剂分子的侧链密度增加,空间位阻作用明显,但吸附基团变少,且侧链间距变小容易发生缠绕,不利于分散性能的维持。

  (1)酯类功能单体能够明显改善减水剂的保坍性能,多元酯用量为 TPEG 质量的 2.5% 时,合成的减水剂减水率高、保坍性能高、成本低。

  (2)分子量对聚羧酸减水剂的保坍性能有较大的影响,在本文条件下,使用磺化巯基酸作链转移剂,用量为 TPEG 质量的 0.46% 时,聚羧酸减水剂具有最好的保坍性能。

  (3)减水剂的侧链密度影响其吸附分散功能,通过试验发现,酸醚比为 4:1 时,聚羧酸减水剂具有较高的初始减水率和最小的混凝土经时损失。

  [1] 谭俊华,,朱开金,等.早强保坍型聚羧酸减水剂的制备与性能研究[J].硅酸盐通报,2018,37(2): 449-455.

  [2] 黎锦霞,张炜,梁晓彤,等.超级保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能评价[J].广东建材,2017(4): 40-43.

  [3] 孙振平,吴乐林,胡匡艺,等.保坍型聚羧酸减水剂的研究现状与作用机理[J].混凝土,2009(6): 51-54.

  [4] 王芳,张力冉,孔祥明,等.聚羧酸减水剂分子结构中丙烯酸酯单元的缓释机理及其温度敏感性[J].硅酸盐学报,2018,46(2): 173-180.

  [5] 傅承飞.聚羧酸减水剂的保坍性能及其构性关系研究[D].武汉:武汉理工大学,2012.

  [6] 张鹤译,康勇.磺化巯基丙酸制备聚羧酸减水剂试验研究[J].水利科学与寒区工程,2020,3(2):21-24.

  [7] 夏亮亮,倪涛,刘昭洋,等.酸醚比对聚羧酸减水剂共聚物组成及性能研究[J].新型建筑材料,2017 (1): 94-96.

  10.综述评论:混凝土外加剂检测标准 GB 8076—2008 的运用与探讨返回搜狐,查看更多

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